1.1. 纯度
仪器:液相色谱仪,电子天平(十万分之一)
试剂:乙腈(HPLC级),超纯水(纯0.45μm滤膜过滤),甲酸铵。
1.1.1色谱条件
色谱柱 |
C184.6x250mm, 5μm或效能相当的色谱柱 |
检测波长 |
254nm |
柱温 |
30℃ |
流速 |
1.0ml/min |
进样量 |
20μL |
流动相A |
0.2mol/L 甲酸铵(称取甲酸铵12.6g溶解于1000ml纯化水后,以0.45μm膜过滤,超声脱气30分钟。) |
流动相B |
乙腈 |
时间程序:
时间(分钟) |
流动相A(%) |
流动相B(%) |
0 |
90 |
10 |
10 |
85 |
15 |
13 |
58 |
42 |
25 |
58 |
42 |
30 |
0 |
10 |
31 |
90 |
10 |
36 |
90 |
10 |
1.1.2. 溶液配剂
空白溶液:乙腈
供试品溶液:取供试品约30mg,精密称定,置50ml容量瓶中,加入乙腈溶解,稀释至刻度,摇匀,平行制备两个供试品溶液。
按照上述色谱条件,待系统稳定后,照以下序列表进样。
样品名称 |
进样次数 |
空白溶液 |
≥1 |
供试品溶液1 |
1 |
供试品溶液2 |
1 |
1.1.3. 接受标准
按峰面积归一化法计算主峰相对百分含量,纯度应不得低于97.0%。