1.方法提要

在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根与加入的沉淀剂喹钼柠酮形成沉淀。通过过滤、烘干、称量，计算出磷的含量。

  2.试剂

        2.1喹钼柠酮溶液

        2.1.1 称取70g钼酸钠溶解于150ml水中；

        2.1.2 称取60g柠檬酸溶解于150ml水和85ml硝酸中；

        2.1.3 搅拌下将溶液2.1.1缓慢加入溶液2.1.2中；

        2.1.4 向100ml水中加入35mL硝酸和5ml喹啉；

        2.1.5 冷却后将溶液2.1.4加入溶液2.1.3中，摇匀，放置24小时。用玻砂坩埚过滤，滤液中加入280mL丙酮，用水稀释至1000mL，混匀。置于带塞聚乙烯瓶中，存入于暗处。

        2.2盐酸：1+1

        2.3浓硝酸

  3.仪器

        3.1 玻璃砂坩埚：孔径为5μm~15μm；

        3.2 电烘箱：温度能控制在180℃士5℃；

        3.3 分析天平：精度0.0001g；

        3.4 恒温水浴锅

  4.分析步骤

减量法准确称取0.12～0.14g（精确至0.0001g）试样于250mL干燥三角瓶中，加入去离子水80mL，再加1+1盐酸溶液20mL，置于恒温水浴锅中加热至沸，微沸30min。加浓硝酸5mL，80ml喹钼柠酮试剂，继续温和地加热至微沸1min，取出放置冷水中冷却至室温，冷却过程中转动3～4次。用预先在180℃干燥恒重的玻砂坩埚进抽滤，先将上清液过滤，沉淀用倾斜法洗涤5～6次，每次用20mL水，将沉淀转移到坩埚中，继续用水洗5～6次。将坩埚置于180±5℃的烘箱中烘45min，取出置于干燥器中，冷却至室温，称量。

同时进行空白试验，空白试验为除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同。

  5.结果计算

磷的含量以质量分数ω计，数值以%表示，按下列公式计算：ω=(m1-m0)×M/(m×2213)×100%

式中：

ω——样品中磷的质量分数；

m1——测定试料所得沉淀的质量，单位为克（g）；

m0——空白试验所得沉淀的质量，单位为克（g）；

M——磷的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)(M=30.97)；

m——试样的质量，单位为克（g）。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。