一、质量标准
序号 | 指标名称 | 指标 |
1 | 外观 | 无色液体 |
2 | 浓度 | 6.50-7.50M |
二、原理
酸碱滴定。
三、试剂
试剂名称 | 规格及配置方法 |
0.1M盐酸标准溶液(C) | 按照GB / T601–2002 配制 |
甲基红-指示剂 | 按照GB/T603-2002 配制 |
去离子水 | 按照GB 6682 制备 |
水分仪 | ZSD-2 |
卡尔费休试剂 | 容量法,无吡啶 |
微量进样针 | 50μl,尖头 |
微量进样针 | 1μl,尖头 |
四、浓度测定
1.操作步骤:
(1)用1mL 注射器精确量取0.5mL 待测试样,用差量法称重,将针头置于水面下,将待测试样打入装有50ml 去离子水的250mL 单口烧瓶中,震荡使之与水充分反应;
(2)加2 滴甲基红指示剂,待测试液变为浅黄色,用0.1M 的盐酸标准溶液滴定至溶液颜色由浅黄色变为粉色即为滴定终点,记录所消耗的盐酸标准溶液的体积。
2.计算:
ω(%)=Vx C1x M/100m
C=ω(%)x1000xρ/M
式中:
* C1---盐酸标准溶液的浓度,mol/L;
* C---样品的浓度,mol/L;
* V---消耗的盐酸标准溶液的体积,mL;
* m---所称取氨试样的质量,g;
* M---氨的摩尔质量,g/mol;
* ω---氨试样的百分含量,%;
* ρ---氨试样的密度,g/mL。
五、水份测定
1. 操作步骤
(1) 摇动电解池,使池内电解液充分润洗池壁,开启搅拌和电解开关使仪器达到平衡;
(2) 用1μl 微量进样器准确吸取0.1μl 去离子水,针尖位于液面以下注入电解液中并开始测定,测定结果在100±10(μg)范围内视为仪器标定正常;
(3) 用50μl 微量进样器准确吸取50ul 待测样品,减重称量法记录所吸取样品的质量,针尖位于液面以下注入电解液中并开始测定,记录仪器结果(μg)。
2.计算
水份含量(%)=仪器读数(μ )/m(μ )x100%
式中:
* m-----待测样品的重量,g。